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雄黄的炮制方法
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【来源】
本品为单斜晶系矿物的雄黄，主含二硫化二砷（As2S2）。
【炮制方法】
一、切制 水飞 取雄黄研成极细粉或取雄黄粉碎后，加水适量共研细，再加多量的水，搅拌，倾出混悬液，下沉部分再按上法反复操作数次，除去杂质，合并混悬液，静置后，分取沉淀，晾干，研散。成品称雄黄粉。取粉末适量，照三氧化二砷检查项下的方法检查，应符合规定（《药典85》）。取原药材，拣去杂质及碎石，研成细粉即可（《山西》）。
二、炮炙 大蒜头飞制 取雄黄粉放乳钵内，加大蒜头泡水研，再用清水飞细，至无声为度，晒干再研细即可（勿见火以免燃烧）。每雄黄2500g，用大蒜头120g（《集成》）。
【现代研究】
1．雄黄为单斜晶系的矿石，主含硫化砷（As2S2），常含有As2O3等杂质。1982年的牛黄解毒片全国同品种质量评比中曾发现个别样品，每片含As2O3量超过700ug。作者受《中国药典》（1977年版）用稀盐酸收集雄黄中所含三氧化二砷作砷斑检查方法的启发，在生产中采用雄黄细粉片先用1％盐酸飞后再用水飞，最后用常水洗去残酸，即能达到药典的As2O2检查后合格标准。其原理为用稀盐酸与雄黄中As2O3作用，使成AsC12溶液，水洗除去（忻丁稀等；中药通报（5）：21，1983）。
2．用古蔡氏分析法测定了干研雄黄和水飞雄黄样品中AS2O3含量，发现于研法对雄黄中As2O3含量无明显影响，而水飞法能降低雄黄中AS2O3含量。除去As2O3的量与飞时的用水量有规律性关系，用水量愈多，As2O2去除得愈净。作者认为《中国药典》（1977年版）关于雄黄中As2Os限量的规定太松，容易造成按常量用药发生中毒的事故（熊少希：中成药研究（1）：15，1984）。
3．通过不同规格及其炮制前后的雄黄游离砷盐的测定。金属元素分析，二硫化二砷含量测定，说明外观形态以快大，质脆，色红，有光泽的雄黄为佳。其含砷量低，含其它金属元素量亦少，而主成分二硫化二砷的含量高。
水飞法炮制后的雄黄在含游离砷量及其它金属元素含量方面均略有降低；，说明我国历来用水飞法炮制雄黄有一定科学道理。但如雌黄等外观质量差者，虽经炮制，仍不能减少有害于人体的金属元素。二硫二砷含量亦无明显增加，故此类质次的雄黄不宜供药用。
火焰半定量光谱分析结果，说明炮制后雄黄中含铅（0.01％）、钡（0．03％〕等有害金属元素。以此含量计算，每克雄黄含0．1mg铅，含0．3mg钡，且雄黄不是常用内服药，因此不可能由于铅、钡引起慢性、急性中毒（黄和意等：中药通报（6）：16，1984）。
4．采用同一批号雄黄，用不同的方法和条件进行加工炮制，然后观察其粒度变化，用原子吸收光谱法测定其可溶性砷的含量（以As2O3计），对探讨了使雄黄中可溶性砷含量增高或降低的因素及方法。
①四种方法炮制后的雄黄，八颗粒大小来看：打粉法＞干研法＞加水球磨法＞水飞法；认可溶性砷的含量来看：加水球磨法＞打粉法＞干研法＞水飞法。
②影响可溶性砷含量增高的诸因素中，受热温度是最关键的。目前应用较广的加水球磨，80度干燥32小时的方法使可溶性砷含量增加至于研品含量的4倍。因此，用这种方法代替传统的水飞法是不妥当的。而将雄黄加水球磨，水洗后在较低的温度下干燥，既可保证较细的粒度，又可保证较低的可溶性砷含量。此法与传统的水飞法最接近，似可考虑在大生产中代替水飞法（王允兴等：中成药研究（9）：11，1985）。 |
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