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乙酰水杨酸铝

【标准源】

西药部颁 【部颁编号】 第3册 
    拼音名:Yixian Shuiyangsuan Lü
    英文名:ALUMINI ACIDI ACETYLSALICYLICUM
    书页号:E3-1
    标准编号:
    
    C18H15AlO5 402.29
  本品按无水物计算,含乙酰水杨酸(C9H8O4)应为83.0~90.0%,含铝(Al)应为6.0~7.0%。

    【性状】 本品为白色结晶性粉末,无臭或微带醋酸臭。
  本品在水、乙醇、苯或己烷中几乎不溶;在氢氧化钠试液或碳酸钠试液中溶解但同时分解。

    【鉴别】 (1) 取本品约0.1g,加氢氧化钠试液10ml,必要时加温使溶解,取2ml,加盐酸显中性,再加氯化铁试液1~2滴,即显红紫色。
  (2) 取含量测定乙酰水杨酸项下的供试品溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页)测定,在278nm波长处有最大吸收。
  (3) 取本品2g,置铂金坩锅中,炽灼使炭化,加无水碳酸钠1g,炽灼20分钟,放冷,加稀盐酸15ml,搅拌使溶解,滤过,滤液显铝盐的鉴别反应(中国药典1990年版二部附录42页)。

    【检查】 水杨酸盐 从含量测定乙酰水杨酸项下所得的A'<[T]>、A'<[S]>,按下式求得水杨酸盐(以水杨酸计算)的量,按无水物计算,应在7.5%以下。
                          A'<[T]>  1  水杨酸(C7H6O3)的量(mg)=水杨酸对照品的量(mg)×────×──                          A'<[S]>  4  重金属 取本品2.0g,置坩锅中,加盖不要盖严,小火加热使炭化,放冷,加硝酸2ml与硫酸1ml,小火加热至无白烟产生,于500~600℃炽灼使灰化,如灰化不充分,再加硝酸2ml及硫酸1ml,同样小火加热后于500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,自“加盐酸2ml”起,依法检查(中国药典1990年版二部附录52页第二法),含重金属不得过百万分之十。
  砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钠试液15ml,使溶解,加酚酞指示液1滴,边滴加盐酸边搅拌至红色消失,再加盐酸2ml,时时振摇混合,冷却10分钟,用垂熔玻璃漏斗(G<[3]>)滤过,残渣用盐酸液(1mol/L)5ml洗涤二次,洗液并入滤液中,用浓氨试液中和后,加盐酸5ml,依法检查(中国药典1990年版二部附录53页第一法),应符合规定(0.0002%)。
  水分 取本品0.15g,照水分测定法(中国药典1990年版二部附录55页第一法)测定,含水分不得过4.0%。

    【含量测定】 乙酰水杨酸 取本品约0.1g,精密称定,加氟化钠试液40ml,振摇混合5分钟后,再时时振摇混合,放置10分钟,每次以氯仿20ml,提取6次,合并氯仿提取液置200ml量瓶中,加氯仿至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取在硅胶干燥器中干燥3小时的水杨酸对照品约0.09g,精密称定,置200ml量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取5ml,置200ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,作为水杨酸对照品溶液。另取在硅胶干燥器中干燥5小时的乙酰水杨酸对照品约0.09g,精密称定,置200ml量瓶中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加氯仿稀释至刻度,摇匀,作为乙酰水杨酸对照品溶液。取供试品溶液与水杨酸对照品溶液,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在278nm的波长处分别测定吸收度(A<[T]>和A<[S]>),又在308nm的波长处分别测定吸收度(A'<[T]>和A'<[S]>);另取乙酰水杨酸对照品溶液,在278nm的波长处测定吸收度(A<[A]>),按下式计算,即得。
  乙酰水杨酸(C9H8O4)的量(mg)                      A'<[T]> ×A<[S]>                  A<[T]>-────────                       A'<[S]>    =乙酰水杨酸对照品的量(mg)×───────────                       A<[A]>  铝 取本品约0.25g,精密称定,加氢氧化钠液(1mol/L)15ml,必要时加热使溶解,加甲基红指示液1滴,用盐酸液(1mol/L)中和后,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)10ml。
再精密加乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)25ml,煮沸3分钟,放冷至室温,加二甲酚橙指示液3~4滴,用锌液(0.05mol/L)滴定至溶液由黄色转变为红色,即得。每1ml的乙二胺四醋酸二钠液(0.05mol/L)相当于1.349mg的Al。

    【作用与用途】解热、消炎镇痛药。用于发热、疼痛、风湿及类风湿性关节炎等。

    【用法与用量】 口 服 解热、镇痛 一次0.6~1.6g 一日1.2~4.8g          抗风湿 一次1.2~1.6g 一日2.4~4.8g

    【贮藏】 密闭贮存。
  氟化钠试液的制备:取氟化钠0.5g,加盐酸液(0.1mol/L)使溶解成100ml,即得。临
用前新配。
  注:曾用名为阿斯匹林铝




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